分光光度法测定铬和钴的混合物（实训项目）

一．实验目的

掌握分光光度法测定有色混合物组分的原理和方法。

掌握数据记录及处理方法。

二．实验原理

  当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长λ1和λ2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应的含量。若M和N的吸收光谱互相重叠，只要服从吸收定律则可根据吸光度的加和性质在M和N的吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度Aλ1(M+N)和A λ2(M+N)。用联立方程（见式2-17）中求出M和N组分含量。

   本实验测Cr和Co的混合物。先配制Cr和Co的系列标准溶液，然后分别在λ1和λ2测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线，所得四条工作曲线的斜率即为Cr和Co在λ1和λ2处的摩尔吸光系数，代人联立方程式中即可求出Cr和Co的浓度。

三．仪器和试剂

1.仪器  可见分光光度计（或紫外-可见分光光度计）一台；50mL容量瓶9只；10mL吸量管2支。

2.试剂  0.700mol/LCo(NO3)2溶液,0.200mol/LCr(NO3)3溶液,

四．实验内容与操作步骤

1准备工作

1. 清洗容量瓶﹑吸量管及需用的玻璃器皿。
2. 配制0.700mol/LCo(NO3)2溶液和0.200mol/LCr(NO3)3溶液。
3. 按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调试至工作状态。
4. 检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。

2. 系列标准溶液的配制   取4只洁净的50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL0.700mol/LCo(NO3)2溶液，另取4只洁净的50mL容量瓶，分别加入2.50mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL0.200mol/LCr(NO3)3溶液，分别用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀释至标线，摇匀。

3.绘制Co(NO3)2 和Cr(NO3)3溶液的吸收光谱曲线确定入射波长λ1和λ2     取步骤2配制的Co(NO3)2 和Cr(NO3)3系列标准溶液中各一份，以蒸馏水为参比，在420～700nm，每隔20nm测一次吸光度（在峰值附近间隔小些），分别绘制Co(NO3)2 和Cr(NO3)3吸收曲线，并确定λ1和λ2。

4．工作曲线的绘制   以蒸馏水为参比在λ1和λ2处分别测定步骤2配制的Co(NO3)2 和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸收，并记录各溶液不同波长下的各组相应吸光度。

5.未知试液的测定  取一只洁净的50mL容量瓶，加入5.00mL未知试液，用蒸馏水稀至标线，摇匀。在波长λ1和λ2处测量试液的吸光度Aλ1(Cr+Co)和Aλ2(Cr+Co)。

6.结束工作  测量完毕关闭仪器电源，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存，清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。清洗容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原处。

五．注意事项

 作吸收曲线时，每改变一次波长，都必须重调参比溶液т=100%，A=0.

六．数据处理

（1）绘制Co(NO3)2 和Cr(NO3)3的吸收曲线，并确定λ1和λ2。

（2）分别绘制Co(NO3)2 和Cr(NO3)3在λ1和λ2下四条工作曲线，并求出ελ1(Co)和ελ2(Co)，ελ1(Cr)和ελ2(Cr)。

（3）由测得的未知试液Aλ1（Cr+Co）和Aλ2(Cr+Co)利用式（2-17）计算未知试样中Co(NO3)2 和Cr(NO3)3的浓度。

七．思考题

（1）同时测定两组分混合液时，应如何选择入射光波长？

（2）如何测定三组分混合液？